【解決方案】軟毛青霉酸的分析方案－北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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【解決方案】軟毛青霉酸的分析方案

發(fā)布日期：2024/9/3

下載方案

2024年4月，報(bào)道有消費(fèi)者在服用含紅曲保健品后死亡，該事件對(duì)社會(huì)影響甚大，調(diào)查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題成分可能為軟毛青霉酸。軟毛青霉酸是一種由青霉菌產(chǎn)生的毒素，青霉菌可產(chǎn)生多種抗生素，如青霉素、紅霉素、鏈霉素等，拯救了億萬(wàn)人的生命，而并非所有青霉菌都能救人，此次涉事的軟毛青霉酸具有較大毒性，可侵害人體實(shí)質(zhì)器官。

紅曲在發(fā)酵過(guò)程中可能產(chǎn)生huangqumeisu、桔青霉素，目前，各國(guó)設(shè)定了紅曲中桔青霉素的xianliangbiaozhun，而對(duì)軟毛青霉酸的研究較少，相關(guān)部門(mén)亟需制定新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)對(duì)紅曲等發(fā)酵產(chǎn)品的監(jiān)督，進(jìn)一步保證食藥安全。

迪馬科技使用色譜柱Diamonsil^® C18(2), 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99603)，乙腈-1%三fuyisuan10:90作流動(dòng)相，建立了軟毛青霉酸的高效液相色譜分析方法。在該方法下，軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，定量限約為0.1μg/mL，檢測(cè)限約為0.05μg/mL，可供廣大客戶(hù)參考。

HPLC法

01、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

(1)取軟毛青霉酸(0.1mg/瓶)1瓶，加入1mL甲醇配制成濃度0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2) 分別取軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度分別為0.1μg/mL、0.2μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

02、色譜條件

色譜柱：Diamonsil^® C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

流動(dòng)相：乙腈:1%三fuyisuan=10:90

儀器：島津LC-2040C

03、方法學(xué)考察結(jié)果

3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

軟毛青霉酸的紫外掃描圖如下圖所示。從圖中可知，軟毛青霉酸的最大吸收波長(zhǎng)為270nm。

3.2 線(xiàn)性關(guān)系

分別進(jìn)樣7個(gè)梯度濃度的軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄峰面積，以進(jìn)樣濃度( x,μg/mL )為橫坐標(biāo)，峰面積( y )為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并以最小二乘法計(jì)算得回歸方程：Y=117555X-27508.4(R=0.9996)，結(jié)果顯示軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。