要想更好的選擇DM氣相毛細(xì)柱是有技巧的,您還不會(huì)?看完就懂了。
DM氣相毛細(xì)柱的選擇:
柱長(zhǎng):增加柱長(zhǎng)可提高分離效果。但柱過(guò)長(zhǎng),使分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以在滿(mǎn)足一定分離度的條件下,應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。
固定液的用量選擇:擔(dān)體的表面積較大時(shí),固定液用量可多些,允許的進(jìn)樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項(xiàng)中可知,為了減小液相的傳質(zhì)阻力,應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進(jìn)樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
固定液的配比選擇:(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般為5:100到25:100。擔(dān)體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。
擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇:若擔(dān)體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質(zhì)過(guò)程,提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴(kuò)散,提高柱效。但粒度過(guò)小,填充不易均勻,會(huì)使柱壓降增大,對(duì)操作不利。
選擇好DM氣相毛細(xì)柱,我們?cè)撊绾握{(diào)節(jié)?先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照文件或按以下步驟執(zhí)行:
1.將色譜柱加熱至高溫并保持1小時(shí)。
2.如果使用非MS檢測(cè)器,則在此期間監(jiān)測(cè)基線。如果基線在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長(zhǎng)保持時(shí)間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(zhǎng)或固定相較厚的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長(zhǎng)時(shí)間。
3.如果使用MS檢測(cè)器,則此時(shí)可將色譜柱安裝進(jìn)檢測(cè)器。
4.調(diào)節(jié)后,運(yùn)行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
5.檢查安裝是否正確時(shí),運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明色譜柱安裝出錯(cuò)。