1、用預(yù)柱。
2、每次做完分析,都要進(jìn)行沖洗,分析用活動相中若無酸、堿、鹽類物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗30~60min;若分析用活動相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用活動相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時左右,再梯度走到90%甲醇沖洗30~60min(若用多元泵)。有必要時再循環(huán)幾次,可以適當(dāng)縮短時間。若長時間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3.若活動相中用到離子對試劑,更應(yīng)該好好沖洗,且該色譜柱作為,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。
4、盡量避免反沖,除非該色譜柱廠家明確說明答應(yīng)。
CN氰基色譜柱的維護(hù)
在使用新的CN氰基色譜柱應(yīng)該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該CN氰基色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:
①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內(nèi)不溶物的形成等
如果當(dāng)CN氰基色譜柱堵塞以后可以對CN氰基色譜柱進(jìn)行修復(fù),首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。