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喹諾酮類藥物是一類合成抗菌藥物，在我國(guó)的化妝品衛(wèi)生規(guī)范中屬于嚴(yán)禁添加的藥物。由于這類藥物見(jiàn)效快、成本低，還是有廠商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妝品中違禁添加喹諾酮類藥物，有個(gè)別廠商甚至采取添加少量多種的辦法逃避監(jiān)管。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)食品中喹諾酮類藥物殘留的檢測(cè)研究較多，也較為成熟。檢測(cè)方法多為液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、酶聯(lián)免疫法等，對(duì)于化妝品中喹諾酮類藥物的分析研究較少，僅有的不是檢測(cè)的目標(biāo)物種類少就是檢測(cè)的樣品基質(zhì)種類少，難以適應(yīng)化妝品安全監(jiān)管的需要。

化妝品根據(jù)用途和功效不同，基質(zhì)差異也較大，其主要成分有植物油脂、動(dòng)物油脂、脂肪醇類、粉質(zhì)原料、表面活性劑和防腐劑。檢測(cè)化妝品中多種喹諾酮類藥物，不僅要求樣品提取和凈化方法要具有普適性和性，還要求檢測(cè)方法具有良好的選擇性和靈敏度。

方法優(yōu)勢(shì)：

迪馬科技開(kāi)發(fā)的《化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法測(cè)定化妝品中15種喹諾酮類藥物，根據(jù)基質(zhì)理化性質(zhì)分別采用水、甲酸乙腈等溶劑提取，采用混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化樣品，通過(guò)UPLC-MS/MS檢測(cè)；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前處理步驟簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、凈化效果好，重現(xiàn)性好，回收率高。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于爽膚水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘護(hù)膚品等化妝品中氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、奧比沙星、達(dá)氟沙星、氟羅沙星、莫西沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、司帕沙星、雙氟沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、馬波沙星等15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)；本方法定量限是10.0 μg/kg。

2、溶液類（爽膚水等）

2.1提取

取樣品0.5 g，加入5 mL水，渦旋混合1 min，待凈化。

2.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、乳液、果凍狀樣品

3.1提取     

取樣品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待凈化。

3.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4、BB霜、洗面奶

4.1提取     

取樣品0.5 g，加2 mL水，振搖使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振搖30 s，加4.0 g氯化鈉，振搖2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度試管中，向下層殘?jiān)欣^續(xù)加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重復(fù)提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混勻，取10 mL上清液，待凈化。

4.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、分析條件

5.1 UPLC條件

色譜柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流  速：0.3 mL/min    進(jìn)樣量：5 μL   柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水    B：乙腈

梯度設(shè)置

5.2質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

6、添加回收結(jié)果

化妝品中15種喹諾酮類藥物(添加水平10.0 μg/kg)檢測(cè)添加回收結(jié)果

15種喹諾酮類25 μg/L MRM色譜圖

馬波沙星25 μg /L XIC色譜圖

依諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

氟羅沙星25 μg/L XIC色譜圖

氧氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

培氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

環(huán)丙沙星25 μg/L XIC色譜圖

洛美沙星25 μg/L XIC色譜圖

丹諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

達(dá)氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

恩諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

奧比沙星25 μg/L XIC色譜圖

沙拉沙星25 μg/L XIC色譜圖

雙氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

司帕沙星25 μg/L XIC色譜圖

莫西沙星25 μg/L XIC色譜圖

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*